М.В. Антоненко, к.т.н., зав. сектором технологии вин, коньяков и вторичных продуктов виноделия,
Т.И. Гугучкнна, д-р с.-х. н. проф., зав. научным центром виноделия,
М.Г. Марковский, н.с., к.т.н.
ГНУ Северо-Кавказский зональный НИИ садоводства и виноградарства Россельхозакадемии, 350901, ул.40 лет Победы, 39; Краснодар, Россия,
ПРЕИМУЩЕСТВА МЕТОДА ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ ДЛЯ АНАЛИЗА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ВИНОДЕЛЬЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ
Показано, что метод инфракрасной спектрометрии является экспрессным и точным для анализа физико-химических показателей винодельческой продукции. Представлены результаты сравнительных анализов различными методами.
It is shown that the method of infra-red spectrometry is express and exact for the analysis physic-chemical parameters of wine production. Results of comparative analyses are presented by various methods.
Ключевые слова: винодельческая продукция, химический состав, ИК-спектрометрия.
Технология инфракрасной (ИК) спектрометрии идеально подходит для экспресс-анализа химического жидких образцов. Этот метод для точного и быстрого анализа особенно ценен, когда требуется производить множество анализов вина круглые сутки.
Инфракрасные спектры поглощения, отражения или рассеяния несут чрезвычайно богатую информацию о составе и свойствах пробы виноградного сусла или вина. Местоположение полос в спектре поглощения несет информацию о качественном составе образцов, а интенсивность полос - о концентрации соответствующего компонента.
Цель работы - экспериментально установить эффективность ИК-спектрометрии для анализа винодельческой продукции и провести сравнительные испытания с методами анализа, принятыми в виноделии.
В качестве объектов исследования были использованы сусло из винограда сорта Сацимлер, выработанное в сезон 2010 года, и вино столовое сухое красное Красностоп АЗОС, 2008 года урожая.
Для определения основных показателей химического состава виноградного сусла и вина применяли действующие ГОСТ и ГОСТ Р. Массовую концентрацию органических кислот определяли методом капиллярного электрофореза на приборе "Капель 105" по методике, разработанной в научном центре виноделия ГНУ СКЗНИИСиВ Россельхозакадемии [1].
В работе использовали ИК-анализатор "Winescan Flex" фирмы FOSS Electric, Дания. Широкий ряд физико-химических характеристик образцов винодельческой продукции определяли по их ИК-спектрам, автоматически обработанным на интерферометре, использующим Преобразование Фурье.
В табл. 1,2 приведены сравнительные данные по физико-химическим показателям виноградного сусла и вина, полученные в результате определения их различными методами.
Пробоподготовка образцов виноградных соков и вин к анализу методом ИК-спектрометрии требовала минимальных трудозатрат, в основном была необходима лишь фильтрация. Измерения проводились в автоматическом режиме. Время анализа одного образца составляло примерно 60 с или 60 проб в час. Поскольку никаких реагентов не требуется, себестоимость анализа очень мала.
Точность каждого параметра, полученного методом ИК-спектрометрии, близка к точности стандартного метода. Погрешность анализа зависит от погрешности спектрального анализа и погрешности, связанной с построением градуировочной модели.
Установлено, что по массовой концентрации сахаров, титруемых кислот, плотности и показателю активной кислотности виноградного сусла погрешность определения составляет не более 3%. По содержанию органических кислот погрешность составила 16% (винная кислота), однако это меньше границ относительной погрешности их определения стандартным методом.
По массовой концентрации фенольных веществ и антоцианов в виноградном сусле погрешность измерения не превышала 10%.
Таблица1
Сравнительные данные по физико-химическим показателям виноградного сусла из винограда сорта Сацимлер, измеренные методом ИК-спектрометрии и по тестированным методикам
Показатели | ИК- спектрометрия | Стандартный метод по тестированным методикам |
Мас. конц. сахаров, г/дм3 | 215 | 210 |
Плотность, г/см3 | 1,091 | 1,089 |
Мас. конц. титр. кислот, г/дм3 | 5,5 | 5,5 |
pH | 3,31 | 3,32 |
Винная кислота, г/дм3 | 4,66 | 4,00 |
Яблочная кислота, г/дм3 | 2,91 | 2,85 |
Янтарная кислота, г/дм3 | 0 | 0 |
Лимонная кислота, г/дм3 | 0,28 | 0,35 |
Уксусная кислота, г/дм3 | 0,04 | 0,04 |
Молочная кислота, г/дм3 | 0,29 | 0,26 |
Сумма фенольных, мг/дм3 | 939,8 | 994,6 |
Антоцианы, мг/дм3 | 2,9 | 3,2 |
ИК-спектрометрия - непрямой метод, это значит, что данные, получаемые инструментом, должны быть пересчитаны при помощи соответствующего математического аппарата, калибровочной модели, прежде чем они смогут рассматриваться как результат анализа. Для градуировки прибора проводили регистрацию спектров партии образцов с известными концентрациями компонентов или известными свойствами. По этим данным рассчитывалась градуировочная модель, которая связывает содержание определяемого компонента с результатом спектрального анализа и позволяет по спектру поглощения количественно определить интересующий компонент. Для расчета модели использовали методы мультивариантной математики, метод регрессии по основным компонентам, метод дробных наименьших квадратов, множественной линейной регрессии. Градуировочный набор включал образцы, свойства которых охватывают весь диапазон возможных значений определяемых компонентов и свойств анализируемых образцов. Для определения концентраций компонентов и свойств градуировочные образцы анализировались стандартными химическими (референтными) методами по общепринятым методикам.
Из данных представленных в табл. 2, видно, что по объемному содержанию спирта, экстракту (содержанию сухих веществ), массовой концентрации титруемых кислот и показателю активной кислотности погрешность определения составляет не более 3%, а летучей кислотности - 11%.
Такие показатели вина, как общий диоксид серы и остаточный сахар имели высокую погрешность определения 31% и 18% соответственно. Это можно объяснить изменением концентрации свободного диоксид серы при проведении измерений и малом содержании остаточного сахара в вине.
При содержании органических кислот более 0,5 г/дм3 погрешность составила 16% (молочная кислота), однако это меньше границ относительной погрешности их определения стандартным методом.
По массовой концентрации суммы фенольных веществ и антоцианов погрешность измерения не превышала 9%.
Следует отметить, что на практике метод ИК- спектрометрии имеет лучшую повторяемость и воспроизводимость результатов, чем стандартные методы это объясняется наличием автоматического режима ввода пробы.
Таблица 2
Сравнительные данные по физико-химические показатели столового сухого красного вина из сорта винограда Красностоп АЗОС, измеренные методом ИК-спектрометрии и по тестированным методикам
Показатели | ИК- спектро- метрия | Стандартный метод по тестированным методикам |
Спирт, % об. | 13,5 | 13,4 |
Мас. конц. титр. кислот, г/дм3 | 5,1 | 5,3 |
Мас. конц. летучих кислот, г/дм3 | 0,8 | 0,9 |
Общий диоксид серы, мг/дм3 | 33 | 48 |
Остаточный сахар, г/дм3 | 3,3 | 4,0 |
Экстракт, г/дм3 | 26,6 | 27,4 |
PH | 3,98 | 3,90 |
Винная, г/дм3 | 1,80 | 1,84 |
Яблочная, г/дм3 | 0,00 | 0,10 |
Янтарная, г/дм3 | 1,28 | 1,26 |
Лимонная, г/дм3 | 0,19 | 0,30 |
Уксусная, г/дм3 | 0,59 | 0,63 |
Молочная, г/дм3 | 1,91 | 2,29 |
Сумма фенольных, мг/дм3 | 2547,5 | 2785,7 |
Антоцианы, мг/дм3 | 425,2 | 408,9 |
Таким образом, определение всех параметров за 60 с, с высокой точностью придает ИК-спектрометрии неоценимые преимущества перед общепринятыми методами в виноделии, особенно во время сбора урожая винограда, когда быстрота выполнения анализов очень важна.
На современном этапе производства высококачественных конкурентоспособных вин метод инфракрасной спектрометрии способен осуществлять быстрый количественный и качественный анализ ключевых показателей, что является ценным для виноградовинодельческой промышленности и для проведения большого количества измерений по установлению качества и подлинности продукции.
ЛИТЕРАТУРА
ГОСТ Р 52841-2007 Продукция винодельческая. Определение органических кислот методом капиллярного электрофореза. - М.: изд-во стандартов. - 2006. - 12 с.
